化妝品中8種鄰苯二甲酸酯的檢測方法

1、化妝品中８種鄰苯二甲酸酯檢測方法化妝品中８種鄰苯二甲酸酯檢測方法1范圍本方法規(guī)定了使用氣相色譜–質譜法測定化妝品中鄰苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、鄰苯二甲酸二異戊酯（DIPP）、鄰苯二甲酸戊基異戊酯（DnIPP）、鄰苯二甲酸二（2甲氧乙基）酯（DMEP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2乙基己基）酯（DEHP）以及12苯基二羧酸支鏈和直鏈二戊基酯的含量。其中，12苯基二羧酸支鏈和直鏈二戊基酯有3種

2、同分異構體，分別為DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及該組分含量時，是指DnIPP、DnPP、DIPP3種同分異構體含量的總和，可以使用本方法對3種同分異構體進行測定，3種組分之和即為其含量。本方法適用于粉、霜、露、膏、乳、油、液類化妝品中鄰苯二甲酸二正戊酯、鄰苯二甲酸二異戊酯、鄰苯二甲酸戊基異戊酯、鄰苯二甲酸二（2甲氧乙基）酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二（2乙基己基）酯以及12苯基二羧酸支鏈和直鏈二戊基酯含量

3、的測定。本標準的濃度適用范圍以及方法的檢出限、定量檢出下限如表1所示。表1鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限和檢出濃度DIPPDMEPDnIPPDnPPBBPDBPDEHP濃度適用范圍（mgKg）1.0–205.0–20檢出限（3?mgKg）1.01.01.01.01.05.05.0定量檢出下限（10?mgKg）3.53.53.53.53.517.017.02原理試樣經(jīng)二氯甲烷超聲提取后，使用硅膠–中性氧化鋁混合填充的固相萃取小柱進行凈化，正

4、己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）為淋洗液，濃縮后經(jīng)氣相色譜分離、質譜檢測器測定，使用保留時間、待測組分特征離子豐度比雙重模式進行定性，外標法對各組分定量離子峰面積進行定量。3試劑及材料除特別說明外，所有試劑均為分析純；水為符合GBT6682規(guī)定的一級水。3.1鄰苯二甲酸酯類標準物質：純度高于97.0%。各待測物質的信息如表2。表2鄰苯二甲酸酯的種類列表序號鄰苯二甲酸酯類名稱英文名稱及縮寫CASNO.化學分子式1鄰苯二甲酸戊基異戊酯Din

5、isopentylphthalateDnIPPC18H26O42鄰苯二甲酸二正戊酯DinpentylphthalateDnPP131180C18H26O43鄰苯二甲酸二異戊酯DiisopentylphthalateDIPP605505C18H26O44鄰苯二甲酸丁芐酯ButylbenzylphthalateBBP85687C19H20O45鄰苯二甲酸二(2乙基己基)酯Di(2ethylhexyl)phthalateDEHP117817C

6、24H38O4至近干，濃縮過程中用8mL正己烷分三次淋洗KD濃縮瓶內壁，最后用正己烷定容至1.0mL，供GCMS測定。5.2空白實驗除不稱取試樣外，均按上述步驟進行。5.3測定5.3.1氣相色譜質譜條件由于測試條件取決于所使用儀器，因此不能給出色譜分析的通用參數(shù)。設定的參數(shù)應保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離，以下參數(shù)可供參考：進樣口溫度300℃。載氣為氦氣（純度≥99.999%），恒流方式，流速1.0mLmin。色譜柱

7、為DB35MS柱，30m0.25mm（i.d.）0.25μm，或相當者；柱升溫程序為：初始溫100℃，保持0.5min后以30℃min升至300℃，保持2.0min至待測組分全部流出。進樣量1.0μL。離子源為EI源，電離能量70eV。色譜–質譜接口溫度280℃，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃。溶劑延遲時間6.0min。測量方式為全掃描選擇離子監(jiān)測（ScanSIM）同時采集模式。各待測組分的定性、定量離子如表3所示。表3鄰苯二甲

8、酸酯的保留時間及特征離子序號名稱保留時間（min）選擇離子（mz）豐度比1DBP6.81149，150，223100:10:62DIPP7.10149，237，207100:11:43DMEP7.1659，58，149，207100:69:25:164DnIPP7.25149，237，207100:10:75DnPP7.40149，237，207100:7:36BBP8.52149，206，238100:26:47DEHP8.65149

9、，167，279100:33:3注：選擇離子中帶“”的為定量離子5.3.2氣相色譜質譜分析及結果確證根據(jù)試樣中被測物質含量，選定適宜濃度標準工作液，使待測樣液中每種鄰苯二甲酸酯的響應值均在儀器檢測的線性范圍內。如果樣液的檢測響應值超出儀器檢測的線性范圍，可適當稀釋后再進行測定。在5.3.1氣相色譜–質譜條件下，鄰苯二甲酸酯標準物質的參考保留時間和氣相色譜–質譜選擇離子色譜圖見圖1。如果在試樣、標準工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時