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1、實驗五水中鉻的測定——分光光度法一、理論或?qū)嶋H意義鉻是“中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單”上優(yōu)先監(jiān)測的重金屬之一。鉻的化合物中Cr(六價)、Cr(三價)毒性依次減小,金屬鉻可以認為無毒。Cr(六價)被認為是具有致癌作用的物質(zhì),國家規(guī)定排放廢水中Cr(六價)的最大允許質(zhì)量濃度為0.5mgL二、國內(nèi)外動態(tài)測定水中鉻的方法常見的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今,二苯碳酰二肼廣泛地用于各種樣品中痕量鉻的測定,但試劑和配合
2、物的穩(wěn)定性差,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,對水中鉻的預(yù)處理方法的撤銷和新的測定方法不斷問世。三、實驗?zāi)康恼莆沼梅止夤舛确y定六價鉻和總鉻的原理和方法;熟練應(yīng)用分光光度計。四、實驗原理廢水中鉻的測定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng),生成紫紅色化合物,其最大吸收波長為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測定總鉻,需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價,再用本法測定。五、實驗內(nèi)容:(一)六價鉻的測定
3、1、實驗儀器:分光光度計、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2、實驗試劑:(11)硫酸、(11)磷酸、鉻標準使用液、二苯碳酰二肼溶液。3、實驗步驟:(1)標準曲線的繪制:取9支50ml比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml鉻標準使用液,用水稀釋至刻度,加入(11)硫酸、(11)磷酸各0.5ml,搖勻。加入2ml顯色劑,搖勻。5至10min后于540nm波長處,測定吸光度
4、。(2)水樣的測定:取適量水樣于50ml比色管中,用水稀釋至可塑,一下步驟同標準溶液測定。進行空白校正后根據(jù)測定的吸光度從標準曲線中差得Cr6含量4、計算公式Cr6(mgL)=mVm——從標準曲線上查得的Cr6量,ug;V——水樣的體積,mL。5、實驗數(shù)據(jù)六價鉻含量(ug)00.200.501.002.004.006.008.0010.00水樣4、計算公式:總鉻(mgL)=mVm——從標準曲線上查得的Cr6量,ug;V——水樣的體積,m
5、L。我們組水樣總鉻測得的吸光度為,根據(jù)標準曲線查得m為,總鉻(mgL)=mV=六、注意事項:(1)用于測定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。(2)六價鉻與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05~0.3molL(12H2SO4)范圍,以0.2molL時顯色最好。顯色前,水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響,在15攝氏度時,5~15min顏色即可穩(wěn)定。(3)在取試劑時要注意試劑瓶的標簽是儲備液還是使用液,以免取錯試劑,造成實驗失
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