赤泥的酸法提取-水熱法制備金屬氧化物空心微球的試驗研究.pdf

1、赤泥是一種固體廢棄物，是鋁土礦提煉氧化鋁過后的殘渣，但赤泥中還含有豐富的Fe、Al、Si等元素，可作為二次資源使用。為了提高赤泥的綜合利用價值，本文利用赤泥作為原料，制備Al2O3空心微球、Fe2O3空心微球以及白炭黑。以赤泥為原料制備空心球形金屬氧化物，不僅可以使赤泥得到重新利用，減少環(huán)境負荷，提高其利用率，而且為赤泥制備高附加值的產(chǎn)品提供了基礎(chǔ)。首先通過單因素試驗和正交試驗，找到最佳Fe3+、Al3+浸出工藝條件，得出Fe3+、Al

2、3+的最佳浸出率；然后利用Fe3+、Al3+在不同pH條件下沉淀，以及Al(OH)3具有兩性的特點，分離出Fe3+、Al3+，分別得到Al2O3空心微球、Fe2O3空心微球的金屬鹽溶液；利用無模板法制備Al2O3空心微球，碳球模板法制備Fe2O3空心微球，并利用XRD、SEM、XRF等表征手段對所制備的產(chǎn)品進行表征。論文的主要研究內(nèi)容及成果如下：
　　(1)研究了鹽酸浸出赤泥中鋁和鐵的過程，考察酸浸溫度、鹽酸濃度、酸浸時間、液固比

3、以及赤泥粒度對鋁、鐵浸出率的影響。單因素試驗和正交試驗結(jié)果得出，酸浸溫度、鹽酸濃度、酸浸時間和液固比對鐵、鋁的浸出率的影響中，酸浸溫度和鹽酸濃度影響最大，液固比和浸出時間其次。鹽酸酸浸的最佳工藝條件為：赤泥粒度150μm、酸浸溫度80℃、鹽酸濃度10 mol·L-1、液固比8:1(V/m)、浸出時間150 min，此時鋁的浸出率為96.7％，鐵的浸出率為95.1%，鐵鋁總浸出率96.0%。
　　(2)取最佳酸浸條件下所得的濾液，通

4、過用NaOH、H2SO4、HNO3溶液調(diào)節(jié)溶液的pH，分離Fe3+、Al3+，分別得到Al2(SO4)3溶液，F(xiàn)e(NO3)3溶液，用來制備Al2O3空心微球、Fe2O3空心微球，并將酸浸渣制備成白炭黑粉體。
　　(3)利用水熱法在無模板的條件下制備Al2O3空心微球，探討水熱處理時間、水熱處理溫度、以及乙醇的添加量對Al2O3空心微球形貌的影響。得出最佳制備條件：以Al2(SO4)3溶液作為金屬鹽溶液，添加1.68 g尿素，按照

5、1:4(乙醇:去離子水)的比例添加乙醇，將溶液配成70 mL的前驅(qū)液，轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在160℃條件下反應(yīng)12 h后，得到Al2O3空心微球的前驅(qū)體，1000℃焙燒之后，得到了具有中空結(jié)構(gòu)的Al2O3空心微球，球殼由納米級的片狀結(jié)構(gòu)組成，球體直徑大約為2.0μm左右，Al2O3的純度為97.7%。
　　(4)利用碳球為模板，采用一步法制備Fe2O3空心微球。通過探討葡萄糖添加量、水熱處理溫度、水熱反應(yīng)時間、前驅(qū)液pH值、乙二醇

6、添加量對Fe2O3空心球形貌的影響，得出優(yōu)化工藝條件。通過實驗發(fā)現(xiàn)：向Fe(NO3)3溶液中添加6 g葡萄糖，前驅(qū)液pH調(diào)為5左右，加入4 mL的乙二醇作為分散劑，將前驅(qū)液超聲震蕩分散30 min，轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)膽的水熱反應(yīng)釜中，在180℃條件下反應(yīng)12 h，得到前驅(qū)體，然后在500℃下焙燒一個小時，升溫速率為2℃/min，去除碳球模板，得到具有中空結(jié)構(gòu)的Fe2O3微球，F(xiàn)e2O3的純度為95.8%，球殼是由Fe2O3納米小顆粒組