畢業(yè)設(shè)計（論文）應用于流體的微型閥的各種低功耗設(shè)計的開發(fā)

1、<p>　　應用于流體的微型閥的各種低功耗設(shè)計的開發(fā)</p><p>　　摘要：自動化控制的流體輸送是微型全分析系統(tǒng)（μTAS）的一個重要的環(huán)節(jié)。有學者提議將微型閥內(nèi)受壓流體從微通道中分離出來，這種方案大大降低了移動流體所需的能量。單作用閥陣列的設(shè)計，微制造及其性能為構(gòu)成這一驅(qū)動機制的不可分割的部分，因此常作為研究對象。閥門的可尋址成分是一個薄金屬歐姆電阻，它的設(shè)計決定著驅(qū)動電壓。電阻仿刻于氮化硅膜片上

2、，二者構(gòu)成了一個豎立于硅晶片上的流體障礙。通過電脈沖快速加熱引起膜片式電阻的熱應力，進而推開膜片來打開閥門。所選用的加工工藝均能使晶圓級的裝置采用MEMS技術(shù)加工出來。通過實驗測試各種不同厚度（1、2、3um）和不同尺寸的膜片。本實驗研究對象為可承受的壓力差高達5巴的閥（氮化硅薄膜尺寸為3mm×3mm,厚度為3μm）。受測閥門的驅(qū)動電壓在14~140V之間，驅(qū)動所耗能量為幾十到幾百毫焦。</p><p>

3、;<b>　　1引言</b></p><p>　　微流體技術(shù)已經(jīng)被納入各種各樣的研究計劃當中，其中就包括有著名的傳感器優(yōu)勢計劃。在μTAS和實驗室芯片應用中的一個特別重要的環(huán)節(jié)就是每分鐘所運送的流量。即使作為單工序操作，密封液體的存儲和它的供需傳送有著多重意義。比如，常用的微流體應用涉及到交送分析試劑到樣品，再到誘導其轉(zhuǎn)化以提供樣品的狀態(tài)信息，例如一些目標化合物【1、2】的存在或其濃度。另一

4、個受益于自動化流體傳送【2、3】的應用就是用于檢測水體的便攜式傳感器系統(tǒng)中的樣品攝入。另外，通過將電解質(zhì)加入到電化學電池【4、6】中，自動化流體輸送可用作為產(chǎn)生能量供需的一種方式。</p><p>　　已有許多理論例證了流體的傳送機制，這里所用的參考僅為一些小的樣品【7-14】。氣體驅(qū)動式或內(nèi)置慣性驅(qū)動的方式優(yōu)于電力驅(qū)動的方式，因為前兩者可以提供更寬范圍的流速?；陔x心驅(qū)動式的CD式結(jié)構(gòu)是微流體計劃【11】中的經(jīng)

5、典例子。采用體積膨脹材料是誘導壓力差以獲得微小流量【10、12-14】的另一方案.不論是達到分析目的還是要產(chǎn)生能量，涉及到遠程無人值守式傳感器的應用都有特定的要求，而這些要求挑戰(zhàn)著一些可行的微流方案的直接合并。這些要求除了穩(wěn)定性還包括有功耗低和耗時短。低功耗裝置要求能夠有效的傳送流體，這樣可以提高能源的工作壽命與整個裝置的循環(huán)次數(shù)?？焖僦聞幽軌虼_保預期轉(zhuǎn)換的精確控制。這類傳感器，減少滯后時間就可確保獲得實時的數(shù)據(jù)，Chien-Chong

6、【15】等人提出了一種很有吸引力的流體傳送機制。把儲存受壓流體的容器置于閥體內(nèi)，當其被打開，可控的致動部分就會把流體傳送到微型通道。這種低功耗型微型閥可以應用到我們這個課題中。</p><p>　　關(guān)于微型閥的設(shè)計與制造的報告已有很多，這里我們僅列舉一小部分【16-27】作為參考。采用無硅加工工藝生產(chǎn)出的聚合物/塑料閥和排氣閥，是閥門制造方式的一種創(chuàng)新。有關(guān)利用傳統(tǒng)制造工藝加工微型閥的報告也很常見。傳統(tǒng)的硅微機械

7、加工技術(shù)得益于集成電路工業(yè)。大批量加工與微米級硅結(jié)構(gòu)設(shè)備加工的可行性使得加工成本大大降低。Mueller開發(fā)出一種burst-plug式微型閥，此閥可以減少致動所耗的能量。這里提到的設(shè)計同樣是基于熱應力原理，它的主要不同之處在于其膜片上面印刻了一層薄電阻。如圖1所示，這種設(shè)計增加了其功能的多樣性，因為此閥可以被加工出各種各樣的尺寸（使其能應用各種場合）而且可以加工于不同的基底上面，而其他類型的閥的微通道或一些其他流體成分都是固定的。管道

8、與流體端口是微流體學中很受歡迎的研究領(lǐng)域。在圖1b中展示了一些很容易相互連接的裝置。為了能夠獲得更高的產(chǎn)量，需要選擇具有良好特征且常見的加工工藝。如果像圖1b那樣安裝，那么其驅(qū)動所需能量由此閥工作機制的消耗功率所決定。以上主要就微型閥的制造及低功耗設(shè)計的實驗研究作了相關(guān)報告。</p><p>　　2閥門設(shè)計：理論上與實際上的注意事項</p><p>　　2.1微型閥材料的選擇</p&

9、gt;<p>　　沉積在硅氧化物上的薄電阻已經(jīng)在各種傳感器裝置【29-34】（氣體或壓力傳感器）中實現(xiàn)。這種材料擁有陶瓷那樣的熱學特性，而且能夠沉積在薄膜片上，這兩種能力使其能夠減少整個裝置的熱量。與其他金屬【30-33】相比，鉑的電阻較高，因此常用來作為電阻加熱器。盡管有好幾種裝置在氮化硅膜片上面采用電阻加熱，但是并沒有對不同尺寸及形狀的電阻做出比較。本文中我們研究了各種設(shè)計中的鉑阻尼器與金屬式微電阻器，重點探究其設(shè)計對

10、致動所耗能量的影響。為了能夠使其便于整合到便攜式傳感器中，我們提出了一些設(shè)計制造不同能量需求的微型閥的指導原則。</p><p>　　2.2理論背景及電阻器的設(shè)計</p><p>　　如果單作用閥（如圖1的布置方式）應用于可儲存氣體能量的流體機構(gòu)中，必須考慮以下兩個因素：第一，膜片的強度必須能夠承受住流體的壓力。膜片的強度越高，所能承受的壓力就越大，流體充滿容器的速度也就越快。另外，膜片必

11、須能夠可靠地泄漏一小部分能量，而且其泄漏滯后時間必須很短。本文已得出膜片所能夠承受的最大實驗壓力。在文獻【34、35】中主要講述了運用數(shù)值分析的方法來求解一個現(xiàn)象邏輯式的機械模型。這里運用一個簡單的描述式模型來量化膜片所承受的最大壓力。此模型是建立在膜片相比于其厚度有較大的平面尺寸的基礎(chǔ)上，也可以用來建立膜片尺寸與其所需的破壞壓力之間的聯(lián)系。當膜片一側(cè)的壓力發(fā)生改變，我們可以寫出一個力平衡等式：</p><p>

12、　　∮FdA=D∫Dp=4tτD+ D()</p><p>　　F為垂直力，A為膜片的面積，P為壓力，t為膜片的厚度，D為膜片平坦側(cè)的長度，左邊的等式D∫Dp代表氣動力負載的統(tǒng)一形式。4tτD中包括最大剪切力τ，其為膜片邊緣上一個非常關(guān)鍵的剪切力。D()式中的b是一種由于膜片偏移及加工造成的殘余應力引起的補償力（可能是正的也可能是負的）b/ D式中包含有所用測試設(shè)備的儀器誤差。</p><p&

13、gt;　　為了能夠確定出其設(shè)計方案，必須考慮到能量與熱效應之間的耦合方程式。首先，能量Q可以通過已知的電壓V和電阻R計算出來：</p><p><b>　　Q=V/R</b></p><p>　　其次，電阻的溫度增量可根據(jù)能量守恒定律估算出來，一般由下式表示：</p><p>　　Q=熱量的轉(zhuǎn)變+熱傳導過程中流失的熱量，</p>

14、<p>　　另外電阻器內(nèi)溫度的變化會引起阻值R的變化，其大小取決于金屬的物理化學特性（ρ為金屬的電阻率，α為熱阻率）和其有關(guān)尺寸（長度L，截面積A）</p><p>　　R=ρ（1+α（T-T））</p><p>　　熱梯度（等式4右邊的第一個術(shù)語）和熱損失的大小決定著膜片/電阻系統(tǒng)所能達到的溫度以及溫度增加的速度。拉近硅氧化物邊緣與電阻之間的距離是減少熱損失的一種方法。如圖2為

15、兩種基本的電阻器設(shè)計，其尺寸可以改變?yōu)榱四軌驂颢@得熱損失的相對值。第一種設(shè)計（如圖2a所示的標有“L”的設(shè)計）的形狀為“之”形。而第二個電阻器設(shè)計成了兩腿平行相連的“P”形結(jié)構(gòu)。這兩種設(shè)計均關(guān)于水平軸和垂直軸成中心對稱。表1中每一種設(shè)計的四五個電阻器可分布在直徑為4mm的基體掩膜上。我們期望第一種設(shè)計達到所需溫度所耗電流比第二種設(shè)計要少。平行式電阻器設(shè)計中的電阻比第一種設(shè)計中的要小，因此其所加載電壓可以更小。</p>&l

16、t;p><b>　　3 微型制造</b></p><p>　　清洗硅基片（厚度為520um，直徑為4um）需要三個基本的步驟，首先用丙酮進行旋轉(zhuǎn)清洗，然后再用甲醇，最后使用去離子水，接下來進行遠心脫水。圖3a為膜片的加工流程。首先把基片放入低溫氣相沉淀爐中來沉積覆蓋薄膜，沉積1um、2um、3um厚度的薄膜所需時間分別為3.3h、6.6h、10h。光刻與對準工藝均在EV-620對準器上

17、完成，掩膜是從PrecisionImage公司購買來的。</p><p>　　3.1金屬沉積與電阻器圖案的仿刻</p><p>　　通過剝離技術(shù)可以把金屬電阻器仿刻于基片的一側(cè)，圖3系統(tǒng)地展示了其過程。然后在基片上面沉積光刻膠S1818（美國羅門哈斯公司的產(chǎn)品），沉積時轉(zhuǎn)速為3000r/min,時間為40s.然后再曝光2.9s，在MF319顯影劑中浸泡35-40s。使用AJA公司生產(chǎn)的AN

18、ATC1800系列的噴鍍設(shè)備在晶片上面噴鍍一層近10um的鋁層，這一層可作為鉑金屬沉積層與硅晶片（表2）之間的連接層。最后將其浸泡于丙酮溶液里20min，即完成電阻器圖案的剝離仿刻。</p><p><b>　　3.2 硅蝕刻</b></p><p>　　完成電阻器圖案的仿制后，緊接著就是蝕刻晶片背部的硅（即圖3所示的腔體的形成過程）。蝕刻硅有兩種加工路線A和B，在路

19、線A中，第一步先蝕刻氮化硅層，目的是為了形成掩膜以便能夠在晶片上進行批量的化學蝕刻。在適當?shù)难谀んw上使用負光刻膠（NR9-1500PY,Futurrex公司生產(chǎn)）可以在晶片背面硅氧化物上仿刻出正方形。沉積負光刻膠NR9-1500PY時，設(shè)備的旋轉(zhuǎn)速度為1000r/min,時間為40s，加熱板溫度設(shè)定在150℃，加熱時間為80s，經(jīng)過以100℃的溫度預熱80s后，使用RD-6顯影劑進行顯影。曝光時間為20s，顯影時間為15s.通過這些工藝

20、可獲得厚度約為2.25um的光刻膠。此厚度可通過量測設(shè)備儀器廠科磊公司生產(chǎn)的緊湊型表面輪廓模型 P10（KLA，位于美國的圣愛賽州）測出。使用反應離子刻蝕機（pfaffikonSZ公司生產(chǎn)的Uniaxis系列）經(jīng)過115min的反應離子蝕刻就可掉位于方形區(qū)域里的硅氧化物。氮化硅刻蝕時所采用的工作介質(zhì)為三氟甲烷與氧氣的混合體，它們之間的比例為45:5.隨著刻蝕工藝的不斷進行，光刻膠的厚度會急劇變薄，因此之后再需對光刻膠層進行局部的蝕刻。接

21、下來對</p><p>　　4測試設(shè)備與注意事項，實驗結(jié)果與討論</p><p>　　4.1 膜片的壓力測試</p><p>　　膜片的力學特性可以用來預測其強度，但是眾所周知，沉積膜片的內(nèi)部應力與其沉積技術(shù)及條件有關(guān)。圖4為NT3300Wyko光學分析器所拍攝的照片，從中可以看出受測膜片的彎曲度與加工方形膜時所誘發(fā)的殘余應力之間的關(guān)系。這些膜片以及其它有著不同的邊

22、界尺寸的膜片將被用來做測試以獲得它們各自所能承受的最大壓力。此圖清晰的表明了低壓化學氣相沉淀物確實在加工薄膜時誘導了殘余應力的產(chǎn)生。盡管如此，這種膜片有足夠的強度支撐晶片的其余部分，正如很多文獻【34-37】中所報告的那樣，這表明此閥的殘余應力小于0.1GPa。</p><p>　　為了能夠獲得膜片最大壓力的估計值，我們加工出一些不同尺寸（邊長分別為1、1.5、2、2.5、3和4mm）、不同厚度（分別為1、2、和

23、3um）的方形膜片，本次測試我們使用了Upchurch Scientific公司生產(chǎn)的商用nanoports儀器。圖5為測試最大壓力的原理圖和通過傳感器（精亮電子公司生產(chǎn)的MSP型傳感器）所獲得的校核曲線。通過壓縮泵產(chǎn)生壓力，同時打開壓縮機與排氣閥，然后再慢慢的關(guān)閉閥門，記錄下每秒中的壓力值，直到膜破壞為止。圖6總結(jié)了施加調(diào)節(jié)壓力時，不同尺寸的氮化硅膜發(fā)生破裂時的一些實驗數(shù)據(jù)。從這些數(shù)據(jù)中可以看出，減少膜片的尺寸就會顯著地提高其強度。此

24、連續(xù)的曲線適合作為以上所得實驗數(shù)據(jù)的一個數(shù)學模型。既然只有最大的膜片（D=4mm，h=3um）發(fā)生斷裂，再與厚度為1和2um的膜片相對比即可得出此數(shù)學模型。這個模型是等式（1）的簡化。假定施加的壓力相同，壓力差△P也相等，對于最大剪力τ和膜片尺寸D,其關(guān)系如下:</p><p><b>　　△P=</b></p><p>　　系數(shù)k為補償參數(shù)，主要包括一些在2.2部分

25、提到的邏輯現(xiàn)象方面的因素。正如圖6所示，此模擬曲線與實驗所獲得的數(shù)據(jù)相當吻合。圖6中可看出，尺寸最大的薄膜（邊長為4.0mm）在加載壓力為0.25至0.60巴之間發(fā)生斷裂，在5組受測的膜片中，僅有一個厚度為3um的膜片所承受的破壞壓力為1.4巴，有好幾組在0.3至0.65巴之間發(fā)生破壞，其余的當壓力達到5巴時，仍然沒發(fā)生斷裂。由于邊長為3mm，厚度為3um的膜片所承受的壓力的范圍較大，因此常用來構(gòu)建熱制動型閥門。</p>

26、<p>　　4.2開啟閥門所需能量</p><p>　　微型電阻器的熱效率【14,33】常以所需能量或某一特定功率下達到一特定的溫升所耗的時間來表示。E3612-A可以提供恒定的電壓，然后把電阻器放入Karl,suss探測站中，在加熱過程中電阻器的電阻會發(fā)生變化，為了估算出電阻器達到某一溫度所需的能量，需要估算出其阻值的變化量R，其可通過計算平均值R來估算R，式子如下：</p><p

27、><b>　　R=</b></p><p>　　第一個阻值是指溫度為18.9±0.2℃式的電阻值,在表3中列出了每種設(shè)計的電阻值（通過方程式4計算而得） </p><p>　　通過經(jīng)驗獲得,因此可采用不同的電壓把電阻加熱到不同的溫度(至少五個電位) 最終每個電阻的溫度范圍都控制在18--700℃之間。然后使用Fluke-189記錄下電壓和回路中（如圖7

28、a）的電流。電流和電壓可用來計算輸入功率，同樣根據(jù)歐姆定律，可計算出受熱電阻器穩(wěn)定狀態(tài)下的電阻值R。由等式（4）推導出來的等式（7）中會使用到R來估算穩(wěn)定狀態(tài)下的溫度T</p><p><b>　　T=T+</b></p><p>　　實際上，微型電阻器【14，33】的功率與溫度之間存在線性關(guān)系，方程式（2）中暗含有溫度與電壓之間的聯(lián)系;</p><

29、;p>　　T[℃]=cV+Dv+18.5</p><p>　　把計算得出的溫度作為電壓的函數(shù)，輸入到一個回歸子程序中可獲得方程式（8）中的常量c和d和d圖8中所總結(jié)的一些關(guān)于金屬電阻L1實驗數(shù)據(jù)可以有力的證明電阻設(shè)計中加熱所需的能量。穩(wěn)定狀態(tài)下的溫度是功率與電壓的函數(shù)。由連續(xù)的直線構(gòu)成的曲線可以清晰明了的描述實驗數(shù)據(jù)，正如上述那樣，溫度的增加量線性相關(guān)于輸入功率。R代表平均相關(guān)系數(shù)，其值接近于1程度表明曲

30、線與實驗數(shù)據(jù)吻合的良好程度，本實驗獲得的r值為0.9820.平均溫度與施加電壓之間的函數(shù)曲線可用方程式（8）表達，這種情況下所計算的相關(guān)系數(shù)r為0.9965，從這些數(shù)據(jù)中我們可以看出，圖8里第三個閥的溫度增量較小，最可能的原因是其位于晶片的邊緣處，這使得其更多的面積暴露在T=T的環(huán)境中，因此導致更多的熱量損失和更低的熱效率?；貧w系數(shù)介于0.9682-0.9997之間證明了方程式（8）的正確性，此方程式同樣可以用來計算我們期望的R的值。按

31、照梯形法使用數(shù)值積分的方法求出時間加權(quán)的實際電阻變化量的平均值R，然后與計算所得R做比較。阻值的實際變化量可通過一恒定的電阻與示波器測出來。等式（9）可用來觀察所有上述設(shè)計的電阻器的穩(wěn)定狀態(tài)的溫度</p><p><b>　?。疪</b></p><p>　　既然實驗發(fā)現(xiàn)R幾乎與R相等，那么把R= R作為一常量代人到方程式（2）中，就可以估算出所需的功率，并達到且維持

32、穩(wěn)定狀態(tài)時的溫度T.這個結(jié)論可被用于此部分所用的結(jié)果當中。</p><p>　　為了能夠估算出任何一種設(shè)計的閥門所需的開啟電壓，并且考慮到氮化硅薄膜能夠承受高達650℃的高溫，這里我們所加載的電壓必須能夠使溫度上升到700℃。測試閥門開啟的第一步是先獲得達到穩(wěn)態(tài)溫度所需時間脈沖的估計值。通過有限元分析的方法繪制出類似于圖2的兩種尺寸不同的設(shè)計圖。根據(jù)材料的物理化學特性以及方程式（2）-（4）可建立出其仿真模型。利

33、用這些模型可以估算出達到臨界溫度所需的時間。這里并沒有提到二維建模的細節(jié)，但是在有限元法建模的過程中確實包含二維建模的內(nèi)容。然后使用計算電壓在30s,50s或者100s之內(nèi)對裝置進行調(diào)試，如果閥門沒有打開，就把時間延長至50s，還沒打開的話再增加50s，直到閥門打開為止（推開氮化硅膜）或以失敗告終（即還沒推開膜片之前，電阻器失效）電脈沖可由HexFET 型N通道高壓場效應晶體管產(chǎn)生，這種晶體管是由索尼-泰克公司生產(chǎn)的AFG函數(shù)發(fā)生器觸發(fā)

34、。表格4列出了加載電壓值，脈沖持續(xù)時間，及打開閥門所需能量德估計值。估算所需能量時，我們假設(shè)穩(wěn)態(tài)發(fā)生在電阻器失效之前。計算功率與脈沖時間的乘積就可獲得所需能量值。</p><p>　　4.2.1進一步減少開啟閥門所耗能量德措施</p><p>　　能夠進一步減少閥門開啟所耗能量德方法就是增大加載電壓，這樣可以減少達到閥門臨界破壞點所用的加熱時間。因此我們可選擇更加短的脈沖時間（0-30s

35、）和比表格4中更高的電壓。這種情況下，我們希望閥門開啟時的溫度并不是電阻器最終達到的穩(wěn)定溫度。因為能量德計算需要通過電流與時間的函數(shù)獲得，而這個函數(shù)可以通過一定值電阻和一個EdkrtonnixTDS3032數(shù)字示波器求出。這個測試儀器同樣可以獲得使膜片破壞所用的脈沖時間（t）,能量則可由以下公式計算得出;</p><p>　　能量=V∫I(t)dt</p><p>　　把如圖9所示的方波加

36、載到外部電阻上面就可測量出電壓降。圖9中，每條曲線旁邊的電壓值為其電阻的加載電壓，可以看出，當加載電壓為13和17伏時，膜片被推開使得閥門開啟。加載電壓為13伏時，開啟閥門所需的能量比17伏時高很多（大約4倍多）如果把整體功率看作是時間的函數(shù)，那么所需的能量大約為44毫焦，若已得出平均功率，再乘以脈沖持續(xù)時間22毫秒，可計算出開啟閥門所需的能量為43毫焦，這兩個值相差不到1％說明了一個事實,那就是采用整合的方式可以避開求解能量的需求.在

37、圖片10、11中列出了與此裝置類似的閥門的所需能量的計算值。把每個裝置計算得出的能量作為電阻的函數(shù),因此此圖可以清晰的表達出電阻設(shè)計的效果.平均電勢和脈沖時間(測試設(shè)備所加載的正負電壓和過渡時間)都被列入到每個設(shè)計相應的數(shù)據(jù)庫當中。</p><p><b>　　5總結(jié)與結(jié)論</b></p><p>　　本文主要論述了加工可靠的且由金屬及氮化硅物構(gòu)成的單作用閥陣列的基本

38、要點。上述的熱力學測試與電阻器的物理化學特性可作為設(shè)計具有特定啟動能量的微型閥的指導原則。這種閥可以在低功率環(huán)境下及不同的電壓與電流下啟動（有些特定場合需要能量的補充）而且特別便于安裝。本文計算出了不同尺寸的閥所能承受的最大壓力。實驗得出，邊長為3mm，厚度為3um的閥可承受5巴梯度的壓力。單作用驅(qū)動膜的低功耗要求也即是未來很有吸引力的遠程便攜式閥門機構(gòu)應用的一個要求。另外，所采用的制造工藝能夠保證其大批量生產(chǎn)，因此制造成本低，可以用來