檸檬酸三丁酯和乙酰檸檬酸三丁酯的合成與應(yīng)用.pdf

1、本文研究了以檸檬酸、丁醇和乙酸為原料合成無毒增塑劑檸檬酸三丁酯和乙酰檸檬酸三丁酯，對這兩種增塑劑的合成進(jìn)行了系統(tǒng)研究。 選擇硫酸高鈰為合成檸檬酸三丁酯的催化劑，對酯化和乙酰化合成工藝參數(shù)進(jìn)行了佳化，考察了催化劑的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料配比等因素對酯化及乙?；磻?yīng)的影響，利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法篩選出最佳的合成工藝。用紅外光譜和化學(xué)分析法對合成的產(chǎn)品進(jìn)行了測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，硫酸高鈰催化合成檸檬酸三丁酯的最佳反應(yīng)條件為n(正丁醇

2、):n(檸檬酸)=3.5:1，催化劑用量為檸檬酸質(zhì)量的0.9％，反應(yīng)時間為5.0h，反應(yīng)溫度為120℃～130℃，在此反應(yīng)條件下，產(chǎn)品TBC收率可達(dá)96％以上。 采用甲基磺酸作為?；磻?yīng)的催化劑，對乙?；磻?yīng)的條件也進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化后的工藝條件為：乙酸與檸檬酸三丁酯的物質(zhì)的量比為1.4:1，帶水劑用量占檸檬酸三丁酯質(zhì)量的15.0％，催化劑的質(zhì)量為檸檬酸三丁酯質(zhì)量的1.0％，反應(yīng)溫度100℃～120℃，反應(yīng)時間以2.0h，在此條件