雙介孔SiO-,2-的制備及其表征.pdf

1、雙介孔材料是近年來在介孔分子篩的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型多孔材料。這種材料存在兩種不同孔徑的孔結(jié)構(gòu)，大介孔可以允許較大直徑的分子進(jìn)入，同時其作為物質(zhì)傳輸?shù)耐ǖ?，具有較小的擴散阻力；小介孔作為物質(zhì)的吸附點和反應(yīng)的場所，具有較好的擇形催化的能力。雙介孔材料的這一特點使它作為催化劑載體，在石油化工、精細(xì)化工、制藥工業(yè)等方面有著巨大的發(fā)展?jié)摿Α?br>　　 首先，本文以單一模板劑，利用溶膠—凝膠法，在弱堿條件下制備了具有雙介孔獨立分布的SiO

2、2，并利用TG/DTA、XRD、BET、SEM、HRTEM等手段考察了氨水、模板劑、溶劑、助溶劑以及擴孔劑對SiO2孔結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明：雙介孔SiO2中存在大量無序排列的2～3 nm的小介孔和20 nm左右的大介孔。較小的孔道形狀為蠕蟲狀或者六角形狀，由模板劑的脫除產(chǎn)生；較大的孔道沒有長程有序性，由顆粒之間的間隙形成。氨水及模板劑的用量主要影響大介孔的孔體積及其孔徑分布；溶劑的增加使小介孔孔體積、孔徑減??；助溶劑在擴大小介孔孔徑的同

3、時，使其孔分布更集中，而大介孔分布更為分散；擴孔劑液體石蠟利于擴大小介孔孔徑，而苯有利于大介孔的形成。
　　 其次，借鑒原位合成制備催化劑的思想，在傳統(tǒng)介孔SiO2的合成體系中加入大介孔硅膠Q-50，制備了具有孔道彼此貫通且小介孔負(fù)載于大介孔孔壁的雙孔結(jié)構(gòu)SiO2。樣品孔徑分布分別在2.8 nm和45 nm左右。樣品的小介孔具有與MCM-41類似的長程有序性和孔結(jié)構(gòu)，SiO2孔壁為無定型非晶態(tài)。通過硅膠Q-50與雙介孔SiO2結(jié)