吲哚類化合物的合成研究.pdf

1、陟7I了大嘗陟7I犬罄碩士學(xué)位論文作者衄迸送完成日期圣QQI生墨旦!Q目專四川大學(xué)碩士學(xué)位論文生成N一乙?；?一磺酸鈉吲哚啉，摩爾收率8197％；N一乙?；?一磺酸鈉吲哚啉與溴素(n(N一乙?；?一磺酸鈉吲哚啉)／n(溴素)=1：1I1)在5“C以下反應(yīng)生成5一溴吲哚，熔點(diǎn)86—90℃，摩爾收率9121％；經(jīng)環(huán)己烷重結(jié)晶，熔點(diǎn)90一92℃，重結(jié)晶收率822％。反應(yīng)總收率5925％，產(chǎn)品經(jīng)紅外和核磁確認(rèn)。該工藝具有操作簡單、原料易得

2、、條件溫和以及適合工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。選擇以對甲苯胺為起始原料，經(jīng)過硝化、重氮化和水解生成間硝基對甲苯酚，然后甲基化得到4一甲氧基一2一硝基甲苯。研究了影響反應(yīng)的主要因素，得出最優(yōu)的工藝條件為：在5。C以下以發(fā)煙硝酸作硝化劑硝化對甲苯胺，反應(yīng)3hr，硝化的摩爾收率7812％：在60％硫酸溶液中，硝化產(chǎn)品與亞硝酸鈉溶液(n(間硝基對甲苯胺硫酸鹽)／n(亞硝酸鈉)=l：11)在5℃以下重氮化；間硝基對甲苯胺重氮鹽在120℃分解，真空分餾得到間