負極材料Li4Ti5O12制備及性能研究.pdf

1、尖晶石型Li4Ti5O12作為鋰離子電池的負極材料，由于電化學(xué)性能優(yōu)良、環(huán)境友好、成本低廉等突出優(yōu)點，被稱為“零應(yīng)變”材料，并引起很多科研工作者及企業(yè)的足夠重視。
　　 本文對具有尖晶石結(jié)構(gòu)Li4Ti5O12材料進行研究，分別利用高溫固相法、溶膠-凝膠法、水熱法制備了電極材料Li4Ti5O12。分別研究了煅燒時間、焙燒溫度、原料配比對電極材料性能的影響。
　　 一、CH3COOLi·2H2O與無定形TiO2分別在800℃

2、煅燒不同時間，合成Li4Ti5O12。研究發(fā)現(xiàn)：利用固相法燒結(jié)樣品時，800℃燒結(jié)15h，能夠合成純相Li4Ti5O12，0.1C恒流充放電條件下首次放電比容量為146mAh·g-1，是理論值的83％。微波煅燒電化學(xué)性能較優(yōu)越，0.1C首次放電比容量達到151mAh·g-1，但不適于大規(guī)模生產(chǎn)。同時還對樣品A15進行了碳包覆，蔗糖為碳源，當(dāng)C：Li4Ti5O12=6:94時，比容量最大，首次放電比容量達到157mAh·g-1，碳的添加，

3、提高了Li4Ti5O12的導(dǎo)電性。
　　 二、溶膠-凝膠法制備樣品，TiO(C4H9)4與CH3COOLi·2H2O為原料，乙酰丙酮為螯合劑，無水乙醇為溶劑，制備凝膠。通過對比試驗發(fā)現(xiàn)：溶劑的用量及水解反應(yīng)溫度對凝膠時間影響較大，當(dāng)TiO(C4H9)4與無水乙醇體積比為1:8，水解反應(yīng)溫度40℃，凝膠時間控制在5h，制備得到的凝膠較好。利用TG-DSC、XRD、SEM、恒流充放電、循環(huán)伏安等測試方法對制備條件進行了討論，研究發(fā)現(xiàn)

4、：煅燒時間的長短直接影響產(chǎn)物的純度，800℃燒結(jié)15h合成得到尖晶石Li4Ti5O12的單一相，產(chǎn)物顆粒粒度較小，分布比較均勻，0.1C首次放電比容量為155mAh·g-1，但是1C放電比容量就只有121mAh·g-1，樣品的大倍率充放電性能不是很理想。
　　 三、目前水熱法大量應(yīng)用于鋰離子電池正極材料的制備中，但很少有水熱法制備負極材料的報道。鈦酸四丁酯和醋酸鋰為起始原料，乙酰丙酮為螯合劑，硫酸銨為電解質(zhì)，采用水熱法合成了納米