球形二氧化硅的制備及其表面接枝改性.pdf

1、本文通過水解正硅酸乙酯(TEOS)制備了無機納米二氧化硅(SiO2)球形顆粒，并且在沒有除氧的條件下運用原子轉移自由基聚合法在二氧化硅表面接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA)，制備了核殼結構的聚合物/二氧化硅復合微球，其具體研究內容及結果如下：
　　 (1)以正硅酸乙酯為硅源，以乙醇為溶劑，以氨水為催化劑，采用St?ber法制備納米二氧化硅微球。納米二氧化硅微球的粒徑與反應條件有關，反應溫度、催化劑、TEOS量以及水都會對其產生影響，通

2、過控制這些條件可以獲得不同粒徑的納米二氧化硅粒子。掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)顯示所制備的納米二氧化硅粒子具有球形結構，球粒徑介于190-250 nm之間；熱重分析(TGA)和傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)表明二氧化硅吸附少量水，高溫下不但會失去吸附水，而且會使硅羥基之間脫水導致質量減少。
　　 (2)以甲苯為溶劑，二氧化硅表面的羥基(Si–OH)通過與3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)縮合反應轉換為氨

3、基(Si–NH2)，這些氨基再與2-溴異丁酰溴反應，使二氧化硅粒子成為末端含有溴原子的引發(fā)劑。然后在有限量的空氣下，加入一定量的還原劑抗壞血酸(VC)、催化劑溴化亞銅(CuBr)和配體五甲基二乙烯三胺(PMDETA)，使MMA在二氧化硅表面聚合，制備了具有核殼結構的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅復合微球。整個聚合反應過程中沒有除氧氣操作，只在體系中加入一定量的還原劑，還原劑的量是根據(jù)密封體系中空氣的量和催化劑的量來確定。TEM和SEM顯示所

4、制備的復合微球為核殼結構，且復合微球粒徑明顯大于二氧化硅的粒徑。
　　 (3)利用表面接酰溴的納米二氧化硅粒子(Si–Br)作為引發(fā)劑，選用氯化鐵作為催化劑，三苯基膦作為配體，加入過量的還原劑抗壞血酸，接枝甲基丙烯酸甲酯，制備核殼結構的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅復合微球。催化劑為穩(wěn)定的氯化鐵，其用量也遠遠少于原子轉移自由基所需的催化劑的量，而且反應無需計算空氣的量，加入過量的還原劑不影響體系的聚合。TEM和SEM顯示所制備的復合