2-氯煙酸的合成研究.pdf

1、2-氯煙酸是重要的精細(xì)化工中間體，它由于其特殊的生理活性在醫(yī)藥、農(nóng)藥領(lǐng)用殺菌劑、殺蟲劑和除草劑等。本文簡述了2-氯煙酸的性質(zhì)及其應(yīng)用，并對國內(nèi)外2-氯煙酸的各生產(chǎn)技術(shù)及其研究現(xiàn)狀進行了評述。 本文通過對大量文獻(xiàn)的閱讀，及其對現(xiàn)有2-氯煙酸合成技術(shù)的總結(jié)，提出了一條較新穎的合成2-氯煙酸的路線：以氰基乙酸乙酯為原料，通過氯化反應(yīng)制得氯氰基乙酸乙酯，再與1,3-二氯丙烯反應(yīng)合成2,5-二氯-2-氰基-4-戊烯酸酯，采取一鍋煮的工藝，

2、2,5-二氯-2-氰基-4-戊烯酸酯分子內(nèi)脫氯化氫和閉環(huán)一步完成制備2-氯煙酸酯，最后經(jīng)水解反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯煙酸。該工藝目前在國內(nèi)尚未見有文獻(xiàn)報道。 本文對此工藝進行了一定的研究：在氯氰基乙酸乙酯的制備過程中，通過對影響反應(yīng)的三個因素：氯化反應(yīng)時間、氯化反應(yīng)溫度及氰基乙酸乙酯的補加量進行了實驗，確定了較佳的反應(yīng)條件：反應(yīng)時間4h，反應(yīng)溫度90"0，氰基乙酸乙酯的補加量為1:0.1。 其次，對中間體2,5。二氯-2-

3、氰基-4-戊烯酸酯的合成工藝進行了單因素和正交實驗，研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、堿性催化劑、反應(yīng)溶劑對產(chǎn)品收率的影響，得到了較佳的反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度：30"0、反應(yīng)時間：8h、所用堿性催化劑：乙醇鈉、反應(yīng)溶劑：乙酸乙酯。在此反應(yīng)條件下，2,5-二氯-2-氰基-4-戊烯酸酯收率為58.2％。 再次對2-氯煙酸酯合成工藝中的催化劑用量及反應(yīng)時間因素進行了實驗討論，得到了催化劑及反應(yīng)時間的較佳條件分別為0.4g和9h'2-氯煙酸酯的收率