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1、本論文通過將四乙氧基硅烷(TEOS)和γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)混合水解共聚,得到含有活性反應(yīng)基團(tuán)的改性硅溶膠,并利用溶膠-凝膠法,將此硅溶膠沉積到芯材為有機(jī)磷系阻燃劑的微膠囊表面,對(duì)微膠囊化阻燃劑進(jìn)行表面改性,利用活性反應(yīng)基團(tuán)及硅-磷協(xié)同效應(yīng),使微膠囊化阻燃劑具有更好的阻燃效率及耐久性。
實(shí)驗(yàn)主要分為四部分:(1)討論了合成條件如水量、催化劑用量、溶劑用量、前軀體比例、反應(yīng)溫度等對(duì)硅溶膠穩(wěn)定性及成膜韌
2、性的影響,確定了合成改性硅溶膠的最佳工藝條件,并用粒徑分析和紅外光譜對(duì)合成的硅溶膠進(jìn)行表征分析。(2)用改性硅溶膠對(duì)微膠囊化阻燃劑進(jìn)行表面改性,并通過紅外光譜、能譜儀及掃描電鏡對(duì)改性結(jié)果進(jìn)行表征分析。(3)通過DSC對(duì)改性后微膠囊化阻燃劑進(jìn)行熱分析。(4)將改性后的微膠囊化阻燃劑整理到棉織物上,測(cè)試其阻燃效果和耐久性,并與改性前做比較。
通過合成硅溶膠的單因素實(shí)驗(yàn),本文確定的合成改性硅溶膠的最佳工藝條件為: n(H2O):
3、n(Si-OR)=2, n(HCl):n(Si)=0.014,n(C2H5OH): n(Si)=4,n(GPTMS):n(TEOS)=1,反應(yīng)溫度50℃,干燥溫度為60℃。粒徑分析和紅外光譜的實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明所得到的硅溶膠粒徑分布均勻,在160nm~260nm之間,且含有大量環(huán)氧基基團(tuán)。
改性后的微膠囊化阻燃劑的能譜儀測(cè)試結(jié)果表明改性后微膠囊化阻燃劑中存在硅元素;紅外光譜表明改性后阻燃劑中含有Si-O-Si基團(tuán);在掃描電鏡的圖
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