克拉瑪依天然瀝青的分離、分析和定向轉(zhuǎn)化.pdf

1、本研究在超聲輻射條件下,用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚和二硫化碳對(duì)克拉瑪依天然瀝青(KNB)進(jìn)行分級(jí)萃取,得到六級(jí)萃取物E1、E2、E3、E4、E5、E6和萃余物,采用常壓硅膠柱層析技術(shù)對(duì)前五級(jí)萃取物進(jìn)行分離純化,得到各級(jí)餾分,對(duì)KNB進(jìn)行釕離子催化氧化和次氯酸鈉水溶液氧化,得到氧化產(chǎn)物。用紅外光譜(FTIR)對(duì)KNB、各級(jí)萃取物和萃余物進(jìn)行分析表征,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)對(duì)E1、E2、E3、E4、E5、E6、柱層析

2、餾分和氧化產(chǎn)物進(jìn)行分析鑒定及定量分析。結(jié)果表明:深度萃取得到的各級(jí)萃取物的萃取率和物理性質(zhì)均有明顯差異,E1中富集到了大量的飽和烴和含有羥基官能團(tuán)的化合物,E2中富集到一定程度的鏈烷烴和含有芳烴的化合物,E3中富集到了萜烷類(lèi)、甾烷類(lèi)和鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物,E4中富集到了芳烴類(lèi)和鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物,E5和E6中主要為超出GC/MS檢測(cè)范圍的大分子化合物;萃取物經(jīng)柱層析精細(xì)分離后可檢測(cè)化合物種類(lèi)和數(shù)量明顯增多,極性溶劑對(duì)萜烷類(lèi)化合物、甾烷

3、類(lèi)化合物、芳烴和脂肪酸酯有較好的選擇性,中級(jí)性溶劑對(duì)鄰苯二甲酸酯有很好的洗脫效果,石油醚和二硫化碳等非極性溶劑對(duì)正構(gòu)烷烴支鏈烷烴和環(huán)烷烴有較好的選擇性;KNB的氧化產(chǎn)物主要包括脂肪族一元烷酸、脂肪族二元烷酸、脂肪族三元烷酸和芳酸,結(jié)合氧化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)信息可知,KNB中含有相當(dāng)量的烷基側(cè)鏈芳烴,但是其中橋鍵連接的苯環(huán)結(jié)構(gòu)和稠環(huán)芳烴的含量較少;在萃取物中檢測(cè)出大量的生物標(biāo)志物,分析其生物標(biāo)志特征可以推斷KNB的成熟度較高,在成巖過(guò)程中幾乎不存

4、在生物降解作用,生成天然瀝青的地理環(huán)境可能與某些海洋或者湖泊條件有關(guān),陸源物質(zhì)、細(xì)菌、藍(lán)藻和一些高等植物對(duì)天然瀝青生源有很大貢獻(xiàn)。分級(jí)萃取實(shí)現(xiàn)了對(duì)于天然瀝青族組分粗分離,柱層析則對(duì)萃取物進(jìn)行了進(jìn)一步的分離和分析,氧化反應(yīng)在分子水平上為揭示天然瀝青的原始結(jié)構(gòu)組成和實(shí)現(xiàn)其定向轉(zhuǎn)化提供了一定的理論數(shù)據(jù),同時(shí)對(duì)實(shí)現(xiàn)其精細(xì)加工有重要的工業(yè)意義。本研究提供了對(duì)克拉瑪依天然瀝青進(jìn)行選擇性的族組分分離、分析和定向轉(zhuǎn)化的有效方法,并進(jìn)一步揭示了天然瀝青中