高旋磁特性的LiZn鐵氧體及其應(yīng)用研究.pdf

1、LiZn鐵氧體材料具有飽和磁化強(qiáng)度可調(diào)范圍寬、居里溫度高、剩磁對(duì)應(yīng)力敏感性低以及成本低廉等特點(diǎn)，是制造高功率微波移相器等微波/毫米波器件的優(yōu)良材料。如Ka波段鐵氧體移相器是高精度相控陣?yán)走_(dá)的關(guān)鍵組件，要求應(yīng)用于其中的LiZn鐵氧體具有良好的旋磁性（飽和磁化強(qiáng)度高）、軟磁性（矯頑力低）和矩磁性（剩磁比高），并具有低微波損耗（鐵磁共振線(xiàn)寬和介電損耗低），以縮小器件體積、降低移相器驅(qū)動(dòng)電流和插入損耗?；谏鲜?，本文就高旋磁特性L(fǎng)iZn鐵氧體的

2、制備技術(shù)和靜態(tài)磁性能、微波性能及其影響機(jī)理與應(yīng)用展開(kāi)研究。
　　本文首先結(jié)合自蔓延燃燒工藝對(duì)LiZn鐵氧體納米粉Sol-Gel制備工藝技術(shù)進(jìn)行研究，并對(duì)LiZn鐵氧體納米粉的燒結(jié)性能進(jìn)行分析。結(jié)果表明：1）采用Sol-Gel自蔓延燃燒工藝可在較低溫度下（約500℃）獲得高活性的LiZn鐵氧體納米粉，適宜的檸檬酸與金屬硝酸鹽配比（r=1:1）是保證通過(guò)自蔓延燃燒獲得單一晶相LiZn鐵氧體的前提；2）在800℃煅燒時(shí)會(huì)出現(xiàn)Li揮發(fā)現(xiàn)象

3、，導(dǎo)致Fe3+析出，形成Fe2O3另相；3）提高溶膠反應(yīng)溫度可稍降低自蔓延燃燒粉體顆粒尺寸和粉體比飽和磁化強(qiáng)度；4）Sol-Gel法自蔓延粉體的燒結(jié)樣品氣孔率較高（大于10％），密度較低（約4.4g·cm-3）。
　　其次，對(duì)Sol-Gel工藝和氧化物工藝進(jìn)行探索性比對(duì)研究，分析了氧化物工藝制備低矯頑力的高旋磁性L(fǎng)iZn鐵氧體的優(yōu)勢(shì)。接著分別討論了預(yù)燒溫度、二次球磨時(shí)間、燒結(jié)條件和氣氛對(duì)材料性能的影響。結(jié)果表明：1）預(yù)燒溫度為80

4、0℃時(shí)， LiZn鐵氧體粉料活性、燒結(jié)材料的顯微結(jié)構(gòu)理想，材料飽和磁化強(qiáng)度和剩磁比高，矯頑力和鐵磁共振線(xiàn)寬相對(duì)較低；2）在1100℃燒結(jié)時(shí)，二次球磨時(shí)間大于4h時(shí)樣品飽和磁化強(qiáng)度變化不大，但在1160℃燒結(jié)時(shí)，二次球磨時(shí)間大于4h時(shí)會(huì)引起樣品飽和磁化強(qiáng)度下降，矯頑力上升。LiZn鐵氧體適宜的二次球磨時(shí)間為3h；3）對(duì)于1wt%Bi2O3摻雜LiZn鐵氧體，為了保證材料具有良好的矩磁特性，以便獲取高剩磁，應(yīng)在低于1100℃的環(huán)境中進(jìn)行燒結(jié)

5、；4）氧氣氛燒結(jié)時(shí)，LiZn鐵氧體材料電阻率提高非常顯著；負(fù)壓燒結(jié)可提高材料密度和飽和磁化強(qiáng)度，降低材料矯頑力。
　　在氧化物工藝參數(shù)明確后，本文分析了LiZn鐵氧體中離子分布和超交換作用對(duì)材料磁參數(shù)和溫度特性的影響，還分析了缺鐵量和富鋰量對(duì)LiZn鐵氧體微波損耗的影響。結(jié)果表明：1）Zn2+能夠有效提高LiZn鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度，降低材料矯頑力和鐵磁共振線(xiàn)寬，但會(huì)引起剩磁比和居里溫度下降。2）在主配方中適量缺鐵能夠有效抑制Fe

6、2+，降低介電損耗，但會(huì)引起居里溫度下降；3）在主配方中適量富鋰可以降低介電損耗，但過(guò)量富鋰會(huì)導(dǎo)致飽和磁化強(qiáng)度和剩磁下降，引起鐵磁共振線(xiàn)寬和矯頑力增大。
　　本文還展開(kāi)了多種添加劑（V2O5、CuO、Bi2O3、Mn3O4和NiO）對(duì)材料晶粒生長(zhǎng)、燒結(jié)特性及磁電性能的影響研究，分析了燒結(jié)溫度和Bi2O3添加量對(duì)Li揮發(fā)的影響。結(jié)果表明：1）添加 V2O5可以有效地促進(jìn)燒結(jié)致密化和晶粒生長(zhǎng)，降低Hc，但非磁性的V5+離子取代會(huì)降低材

7、料飽和磁化強(qiáng)度。適宜的V2O5添加量應(yīng)該控制在0.25wt%以下；2）在1000～1100℃燒結(jié)時(shí)，添加CuO可有效地促進(jìn)燒結(jié)致密化和晶粒生長(zhǎng)，降低燒結(jié)溫度，提高LiZn鐵氧體密度、飽和磁化強(qiáng)度和剩磁，降低材料矯頑力，但矯頑力仍較高。在1130℃燒結(jié)時(shí)，CuO的助燒作用不明顯；3）在1000℃燒結(jié)時(shí)，添加2.00～3.00wt%Bi2O3時(shí)能夠獲得低矯頑力的高旋磁性L(fǎng)iZn鐵氧體。在1100℃燒結(jié)時(shí)，添加3.00wt%Bi2O3可使Li

8、揮發(fā)量由8wt%降至1wt%；4）Mn3O4含量和添加方式對(duì)LiZn鐵氧體性能影響較大。920℃燒結(jié)時(shí)在配方中添加適量的Mn3O4可提高LiZn鐵氧體飽和磁化強(qiáng)度和剩磁，降低矯頑力，而在預(yù)燒料中摻Mn3O4對(duì)飽和磁化強(qiáng)度和剩磁影響不大。在950℃燒結(jié)時(shí)，兩種樣品矯頑力顯著下降，且在配方中添加Mn3O4的樣品矯頑力相對(duì)較高。兩種方式添加適量的Mn3O4均能通過(guò)抑制Fe2+和Fe3+間的電子躍遷來(lái)提高材料電阻率，對(duì)于Li0.35Zn0.30

9、Fe2.29MnxO4±δ鐵氧體，當(dāng)x=0.06時(shí)兩種樣品電阻率達(dá)峰值，且在配方中添加Mn3O4的樣品電阻率較高。在1000℃燒結(jié)時(shí)，添加Mn3O4仍有助于提高材料電阻率，但與950℃燒結(jié)樣品相比，樣品電阻率因 Li揮發(fā)而下降；5）少量NiO有助于提高材料剩磁比，但會(huì)導(dǎo)致材料矯頑力上升。
　　最后，基于研制的高旋磁特性L(fǎng)iZn鐵氧體材料進(jìn)行應(yīng)用研究。采用背脊式波導(dǎo)結(jié)構(gòu)在高旋磁性L(fǎng)iZn鐵氧體材料基礎(chǔ)上進(jìn)行移相器仿真設(shè)計(jì)和研制，結(jié)果