霧化熱分解氧化法制備γ-Fe2O3納米粒子及其性能研究.pdf

1、霧化-熱分解-氧化法是本實驗室自主設計的一種合成γ-Fe2O3納米粒子的方法,該方法具有快速高效、可連續(xù)制備等特點,是制備γ-Fe2O3納米粒子的有效方法之一。而γ-Fe2O3納米粒子因具有生物相容性以及良好的水分散性,是目前研究的主要熱點之一。
　　本文主要以五羰基鐵(Fe(CO)5)為鐵源,分別在霧化液和收集液中添加不同的分散劑,以及改變加熱爐裝置,在不同加熱方式下觀察氧化鐵納米粒子的形貌、粒徑以及磁性能,并且在保證其它因素不

2、變的情況下,通過改變其中一個因素來探討其對合成的γ-Fe2O3納米粒子的影響。利用X射線衍射(XRD)來分析氧化鐵納米粒子的結晶性和粒徑,利用透射電鏡(TEM)則可以觀察氧化鐵納米粒子的形貌和分散性,而紅外光譜(FT-IR)則表征了氧化鐵納米粒子周圍有機物的官能團,磁性能測試(SQUID)得出了氧化鐵納米粒子的磁性能。其主要研究成果如下所示:
　　(1)通過霧化-熱分解-氧化裝置合成了γ-Fe2O3納米粒子,分別在霧化液及收集液中

3、添加不同的分散劑,并且通過改變實驗裝置探討其對合成納米粒子的影響,并對其機理進行討論,實驗結果表明在霧化液中添加三正辛基氧化磷(TOPO)和三乙二醇,在收集液中添加MPEG-COOH,合成的γ-Fe2O3納米粒子分散性好,粒度較為均一。通過對比不同加熱方式可知,由單階段加熱模式下合成的γ-Fe2O3納米粒子分散性較兩階段加熱的好,而由兩階段加熱模式下合成的γ-Fe2O3納米粒子在粒徑大小方面較單階段加熱的小,并且在兩種加熱模式下合成的納

4、米粒子隨著溫度的升高,粒徑在減小。在單價段加熱模式下,加熱溫度為390℃時其分散性較其它溫度的好,且在后處理過程中加入PEI以及不同丙酮清洗次數(shù)都對合成的納米粒子沒有明顯作用。在單階段加熱下隨著加熱爐管徑的增大,其合成的納米粒子粒徑也隨之增大,而加熱爐長度對合成的γ-Fe2O3納米粒子粒徑大小沒有影響。此外,我們還探討了用高溫三口燒瓶取代高腳燒杯來收集納米粒子,發(fā)現(xiàn)得到的納米粒子團聚比較嚴重。
　　(2)以酒精和五羰基鐵為反應物,

5、通過酒精燈燃燒方法制備了γ-Fe2O3納米粒子,探討了不同反應物濃度以及在收集過程中添加分散劑對合成的納米粒子的影響,并對其機理進行了討論,實驗結果表明直接用酒精燈法收集得到的納米粒子為γ-Fe2O3納米粒子并呈六邊形,其平均粒徑大小從20～200nm不等,且具有一定的分散性。而五羰基鐵濃度對γ-Fe2O3納米粒子的粒徑以及形貌沒有明顯的影響,在收集液中添加MPEG-COOH則出現(xiàn)了大小不均一的粒子,分散性較未加入的差。隨后在后處理過程

6、加入PEI發(fā)現(xiàn)其對合成的納米粒子沒有任何作用。
　　(3)由磁性能可知,在單階段加熱模式下制備的磁性氧化鐵納米粒子都具有超順磁性,在360℃、390℃、420℃和450℃時制備的γ-Fe2O3納米粒子其飽和磁化強度值分別為30emu/g、37emu/g、41emu/g和71emu/g,由此可知隨著溫度的升高,其飽和磁化強度在增大。
　　本課題主要通過實驗室自主設計的兩種方法:霧化-熱分解-氧化法以及酒精燈燃燒法來制備γ-Fe