2-(4-溴甲基苯基)丙酸合成工藝研究.pdf

1、2-(4-溴甲基苯基)丙酸是合成具有鎮(zhèn)痛、抗炎及解熱作用非甾體藥物洛索洛芬的關(guān)鍵中間體。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家普遍存在反應(yīng)步驟多、廢物排放量大、重排反應(yīng)和溴化反應(yīng)收率不理想的缺點(diǎn)。本論文開(kāi)發(fā)了以甲苯為原料經(jīng)傅-克?；⒓託?、氫羧基化和溴代四步反應(yīng)合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸的綠色新工藝，2-(4-溴甲基苯基)丙酸過(guò)程總收率可達(dá)58.0％。
　　傅-克?；砸阴Ｂ葹轷；噭?，三氯化鋁為催化劑催化甲苯傅-克酰基化反應(yīng)制備4-甲基苯乙酮

2、。研究結(jié)果表明:以二氯甲烷作溶劑，n(AlCl3)∶n（甲苯）∶n（乙酰氯）為1.1∶1∶1.1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間1h，反應(yīng)溫度0℃，甲苯轉(zhuǎn)化率達(dá)100％，4-甲基苯乙酮收率為99.5％，產(chǎn)物純度達(dá)99.2％。
　　采用NaBH4為還原劑在反應(yīng)溫度10℃以下、反應(yīng)時(shí)間5h、n(4-甲基苯乙酮)∶n(NaBH4)=1∶1.3的條件下還原4-甲基苯乙酮，4-甲基苯乙酮轉(zhuǎn)化率達(dá)99.9％，1-(4-甲基苯基)乙醇收率99.5％，產(chǎn)品純度為99

3、.7％。采用固定床反應(yīng)器在氫氣壓力2.0MPa、反應(yīng)溫度100℃、n(H2)∶n(4-甲基苯乙酮)=30∶1、液空速0.30h-1的條件下在CuO-NiO-MnO2/SiO2銅基催化劑上連續(xù)催化加氫，4-甲基苯乙酮轉(zhuǎn)化率為100％，1-(4-甲基苯基)乙醇收率為97.6％。
　　以PdCl2/PPh3/CuCl2為催化體系，1-(4-甲基苯基)乙醇經(jīng)氫羧基化反應(yīng)合成2-(4-甲基苯基)丙酸。結(jié)果表明:以鹽酸為酸性介質(zhì)、丁酮為溶劑，