納米二氧化硅的制備及表面改性的研究.pdf

1、我國高嶺土資源豐富,價格十分低廉,因此為了增加經(jīng)濟效益和提高產(chǎn)品附加值,需要對其進行深加工,開發(fā)高檔次產(chǎn)品。本研究目的是利用蘇州高嶺土資源優(yōu)勢,從價格低廉的高嶺土中制備出昂貴的納米二氧化硅產(chǎn)品,并對其進一步改性,應(yīng)用于硅橡膠,提高了高嶺土在工業(yè)應(yīng)用中使用價值和經(jīng)濟價值。本研究主要內(nèi)容包括：
　　 ⑴采用化學沉淀法從高嶺土當中制備出了高品質(zhì)納米二氧化硅。實驗研究分析了煅燒溫度、煅燒保溫時間和酸處理時間、酸處理濃度、酸處理溫度等反應(yīng)

2、條件對納米二氧化硅粉體產(chǎn)出率的影響。實驗確定工藝技術(shù)參數(shù)為:一次煅燒溫度為700℃,保溫時間為1.5 h,一次酸處理濃度為20％,酸處理溫度為95℃,反應(yīng)時間為120 min,二次酸處理pH值為5-7、酸濃度為10％,二次煅燒溫度為400℃,保溫時間為1 h。制備的納米二氧化硅粉體純度為97.24％,粒徑約為10-20nm,白度>98,比表面積:320 m2/g。
　　 ⑵實驗采用r-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑(JH-A110)和

3、硬脂酸對上述納米二氧化硅進行復合改性,并分析了復合改性溶劑的極性、硅烷偶聯(lián)劑用量、硬脂酸用量、復合改性反應(yīng)溫度、復合改性反應(yīng)時間對納米二氧化硅改性效果的影響。實驗得出:當硅烷偶聯(lián)劑用量為12％,硅烷改性溫度為110℃,保溫3 h,復合改性溶劑采用甲苯,硬脂酸用量10％,復合反應(yīng)溫度45℃,反應(yīng)時間為90 min時,改性后的納米二氧化硅具有強疏水性,最大接觸角約為140°,疏水率接近100％,改性效果最佳。通過傅里葉紅外光譜(FTIR)、

4、X光電子能譜(XPS)和沉降實驗對改性前后的納米二氧化硅表面進行了表征并解釋了其復合改性機理。結(jié)果表明:納米二氧化硅在硅烷改性過程中,表面通過Si-O-Si鍵接枝了JH-A110分子；復合改性過程中,納米二氧化硅通過硅烷改性接枝的-NH2與硬脂酸的-COOH反應(yīng),形成-CONH-鍵,接枝了硬脂酸分子；復合改性后的納米二氧化硅表面最終形成疏水的CH3(CH2)16COHN-(CH2)3基團。
　　 ⑶將改性后的和未改性的納米二氧化