熔鹽介質(zhì)中Y2O3與Al2O3的反應機理研究.pdf

1、熔鹽法是目前合成無機粉體材料的重要方法之一，具有操作簡便、合成溫度低、產(chǎn)物形貌可控、分散性好等優(yōu)點，逐漸成為粉體合成的研究熱點。YAG(Y3Al5O12)粉體作為無機粉末材料的重要組成部分，廣泛應用于激光晶體、發(fā)光材料等領域。目前，使用熔鹽法合成YAG粉體具有顯著優(yōu)勢和廣泛的應用前景，但對合成機理的研究卻有待深入。本文制備出納米Y2O3，并以自制納米Y2O3和微米級Al2O3為原料，研究了Y2O3和Al2O3在熔鹽中的反應和物相變化過程

2、，討論了熔鹽法的反應機制，并分析了YAG顆粒形貌的演變過程。
　　本文采用化學沉淀法制備出納米Y2O3顆粒，研究了碳酸氫銨用量、分散劑種類及用量、清洗方式等參數(shù)對納米Y2O3形貌和尺寸的影響。研究發(fā)現(xiàn):降低碳銨用量可以減小產(chǎn)物的粒徑;分散劑種類不同，產(chǎn)物的尺寸和形貌差異大，其中PEG作為分散劑可制備分散性好、粒徑小的納米Y2O3顆粒;PEG用量不同產(chǎn)物粒徑不同;清洗方式對產(chǎn)物的形貌和尺寸影響顯著，乙醇清洗的引入可以提高Y2O3的分

3、散性，獲得較小粒徑的顆粒。通過調(diào)節(jié)各參數(shù)，可獲得尺寸50nm左右的球形納米Y2O3顆粒。
　　本文以自制納米Y2O3和微米級α-Al2O3為原料，研究了這兩種氧化物原料在熔鹽中的反應過程。研究發(fā)現(xiàn)，熔鹽的存在增加了反應物顆粒的活動性，納米Y2O3顆粒在熔鹽中運動并粘附在Al2O3顆粒表面，形成Al2O3@納米Y2O3包裹體，并在接觸界面開始反應。本文認為，在反應過程中，熔鹽的作用是提供了一個液相反應環(huán)境，促進了氧化物原料顆粒的運動

4、，并使得反應原料的分布更均勻，大大縮短了擴散時間。此顆粒運動-粘附現(xiàn)象與現(xiàn)有熔鹽反應理論中的溶解-沉淀機制和溶解-擴散機制均不相同。
　　本文研究了不同溫度下Y2O3和Al2O3在熔鹽中的反應過程，分析了YAG合成時的物相變化和產(chǎn)物形貌變化。研究發(fā)現(xiàn)，在熔鹽中，900℃～1100℃之間的主要中間相為YAM(Y4Al2O9)相;1200℃時，YAP(YAlO3)相開始生成，1300℃～1400℃時YAG相大量出現(xiàn)，并在1400℃時合