無溶劑無色透明快速固化環(huán)氧膠粘劑的研制.pdf

1、環(huán)氧樹脂膠粘劑是一類兼具環(huán)氧樹脂優(yōu)異物理化學(xué)性能又擁有優(yōu)良附著力的膠粘劑。其耐熱性、耐沖擊性、耐腐蝕性、耐久性、耐宇宙環(huán)境、低溫固化性等特殊性質(zhì)使得它的用途覆蓋家庭方面的日常粘接到尖端領(lǐng)域的高科技應(yīng)用。無色透明環(huán)氧膠粘劑由于其優(yōu)異的透光率和折射率以及環(huán)氧膠粘劑本身的優(yōu)異性能，常用于光學(xué)儀器以及各種透明材料的粘接，因此無色透明環(huán)氧膠粘劑的應(yīng)用前景非常廣泛。多巰基固化劑是一種含有多個巰基官能團(tuán)的化合物，巰基在搭配叔胺促進(jìn)劑時能與環(huán)氧基室溫下

2、快速反應(yīng)，且產(chǎn)物無色透明。
　　本課題以季戊四醇、β-巰基丙酸為原料合成多巰基丙酸季戊四醇酯，然后將酯化產(chǎn)物用E-51環(huán)氧樹脂、多種二異氰酸酯擴(kuò)鏈，得到多巰基固化劑。最后在叔胺促進(jìn)下將多巰基固化劑與E-51環(huán)氧樹脂配合使用，制成無色透明快速固化的環(huán)氧膠粘劑。本課題主要工作分為三個部分：①多巰基化合物的合成與工藝優(yōu)化；②多巰基酯化物擴(kuò)鏈原料與擴(kuò)鏈條件優(yōu)選；③不同擴(kuò)鏈產(chǎn)物配膠性能對比與研究；
　　首先以季戊四醇、β-巰基丙酸為原

3、料，G-10為帶水劑，C-10、C-20、C-30為催化劑，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)產(chǎn)水量接近理論值時加入吸水劑 A-10，促進(jìn)反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。反應(yīng)得到的粗產(chǎn)物過濾取濾液再減壓蒸餾除去殘留脫水劑和少量水。通過對催化劑 C-10添加量和G-10添加量的優(yōu)選，加快了反應(yīng)速率，降低了巰基氧化程度，提高了產(chǎn)物純度和質(zhì)量。通過巰值的測試對產(chǎn)物進(jìn)行評估，得到最優(yōu)合成工藝。合成的多巰基產(chǎn)無色透明性好，產(chǎn)率為90％以上，巰值為0.79mol/100g。

4、
　　選用E-51、HDI、HMDI、IPDI對合成的多巰基酯化物進(jìn)行擴(kuò)鏈以增大其粘度以及與E-51兼容性。通過實(shí)驗(yàn)探究確定各擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈反應(yīng)條件為：E-5170℃/2h；HDI70℃/1.5h；HMDI70℃/2.5h；IPDI70℃/2h。最終得到四種擴(kuò)鏈產(chǎn)物分別為E-5、H-5、M-6、I-5，其粘度分別為311mPa.s（70℃）、306 mPa.s（70℃）、300 mPa.s（70℃）、671 mPa.s（70℃），這四

5、種擴(kuò)鏈產(chǎn)物作為環(huán)氧固化劑使用無色透明性好，粘度適宜，穩(wěn)定性好。
　　自制固化劑與 E-51環(huán)氧樹脂配膠，并配以 DBU：芐基二甲胺質(zhì)量比1：1的復(fù)配促進(jìn)劑，添加量為固化劑質(zhì)量10%，室溫（22～24℃）下10min內(nèi)凝膠化，30min初步固化具有一定強(qiáng)度，1d后拉伸剪切強(qiáng)度可達(dá)到15MPa以上。自制固化劑與E-51環(huán)氧樹脂配膠后分別進(jìn)行紫外可見光、拉伸剪切強(qiáng)度、電學(xué)性能、接觸角與表面能、吸水率等測試，對比不同擴(kuò)鏈劑制得的固化劑配膠