磷鉀頁(yè)巖礦濕法磷酸法制備磷酸氫鉀脲的研究.pdf

1、我國(guó)可溶性鉀礦資源短缺，難溶性鉀礦資源較為富厚，開發(fā)難溶性鉀礦來(lái)填補(bǔ)可溶性鉀礦資源的缺乏是國(guó)內(nèi)持久重視的課題。本研究所用的原料是磷礦開采過(guò)程中被廢棄的底板層，該底板層其上是含鉀頁(yè)巖，其下是中低品位的磷礦石，開發(fā)利用廢棄板層這一類含鉀頁(yè)巖以彌補(bǔ)可溶性鉀鹽市場(chǎng)不足。而且，磷礦資源高品位礦少、低品質(zhì)礦偏多。結(jié)合含鉀頁(yè)巖和中低品位磷礦來(lái)制取磷鉀鹽，解決了鉀資源的浪費(fèi)及對(duì)貧礦的合理利用問(wèn)題。
　　采取四苯硼酸鈉重量法測(cè)鉀和磷鉬酸喹啉重量法測(cè)

2、磷的分析方法，研究了常溫常壓下磷酸與硫酸耦合分解富鉀頁(yè)巖和磷礦的情況，探索了濕法磷酸法制備磷酸氫鉀脲的工藝，重點(diǎn)研究了中間產(chǎn)物磷酸二氫鉀的預(yù)處理及澄清工藝。研究結(jié)果如下：
　　(1)常溫常壓下磷酸與硫酸耦合分解富鉀頁(yè)巖和磷礦，得出適宜的工藝條件為：鉀磷礦的質(zhì)量配比0.8，反應(yīng)的液固比3︰1（mL/g)，硫酸濃度50％，反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)5h，鉀的提取率可達(dá)76.08%。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)表明：磷鉀礦粉質(zhì)量配比、反應(yīng)液固比、硫酸濃度、

3、反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉀的浸出率均有影響，且影響由強(qiáng)到弱依次為反應(yīng)時(shí)間＞硫酸濃度＞原料質(zhì)量配比＞液固比。
　　(2)在磷酸二氫鉀的合成工藝預(yù)處理部分，降低磷鉀液酸性實(shí)驗(yàn)中，探討了礦粉洗滌的溫度、時(shí)間、洗滌次數(shù)對(duì)母液酸性的影響。確定最佳的工藝條件為洗滌溫度40℃、洗滌時(shí)間2h以及洗滌4次對(duì)母液的酸性降低效果最好。且降低母液酸性用磷鉀礦作為洗滌物優(yōu)于磷礦洗滌。
　　(3)磷鉀礦循環(huán)洗滌實(shí)驗(yàn)，采用液相與固相逆流的方法，磷浸取率達(dá)86.05%，

4、鉀浸取率52.24%，實(shí)際消耗硫酸占理論硫酸量的118.32%。
　　(4)在磷酸二氫鉀的合成工藝澄清濃縮部分，用氫氧化鉀繼續(xù)調(diào)節(jié)母液的pH，考察了母液的酸性降低對(duì)溶液中雜質(zhì)離子鐵鋁鎂的影響，溶液 pH調(diào)到4.0-4.2時(shí)，雜質(zhì)去除最佳。濃縮結(jié)晶時(shí)，加熱濃縮后過(guò)濾，磷酸二氫鉀的純度可達(dá)98.89%，優(yōu)于加熱濃縮不過(guò)濾。
　　(5)探討了尿素與磷酸二氫鉀合成磷酸氫鉀脲的工藝，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)轉(zhuǎn)速以及結(jié)晶時(shí)間對(duì)結(jié)晶